原子吸收光谱法在石油化工分析中的应用

发布时间：2020-09-25所属分类：科技论文浏览：1次

摘 要： 摘要：原子吸收光谱很早就已应用于石油化工样品分析，随着原子光谱技术的发展，它在原油、中间产物和最终产品中微量元素的分析方面得到了广泛的应用。其中一些原子吸收光谱分析方法，已成为美国ASTM和国际上通用的标准分析方法。基于此，本文主要对原子吸收

　　摘要：原子吸收光谱很早就已应用于石油化工样品分析，随着原子光谱技术的发展，它在原油、中间产物和最终产品中微量元素的分析方面得到了广泛的应用。其中一些原子吸收光谱分析方法，已成为美国ASTM和国际上通用的标准分析方法。基于此，本文主要对原子吸收光谱法在石油化工分析中的应用进行分析探讨。

　　关键词：原子吸收光谱法;石油化工;分析应用

　　1 前言

　　原子吸收光谱法是上世纪50年代中期出现的一种仪器分析方法，并处于持续发展过程中。原子吸收光谱法工作的基本原理是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。目前，原子吸收光谱法已经被广泛应用于地质、冶金、机械、化工等多个领域，发挥着巨大的作用。石油产品主要包括原油、各种油品及石油化工产品等，油品中某些金属元素的含量是衡量油品品质的重要指标，在石油化工分析中应用原子吸收光谱法可以达到较高的准确度，并且分析速度快，受到的干扰比较少。

　　2 原子吸收光谱法在油品分析中的应用

　　评价油品质量好坏的主要指标就是油品中各类金属元素的种类及含量，并且不同的油种对金属元素种类及含量的要求也是不一样的。例如车用汽油一般要求测定的是Mn、Fe、Pb元素的含量，在需要检测的石油样品中加入典-甲苯溶液处理，然后向其中加入MIBK试剂进行稀释，最后就可以对其中的金属元素进行测定了。用原子吸收光谱仪的空气-乙炔焰在指定波长处测定油品中各金属的含量，这样的测定方法操作起来比较简便，而且精确度比较高。

　　相关期刊推荐：《化工管理》杂志于1988年创刊，由中国石油和化学工业联合会主管、中国化工企业管理协会主办的管理类学术期刊。介绍实用管理方法，解读热点焦点问题，提升经理人的工作与生活质量。目前，设有：资讯、专题报道、业界聚焦、专家论坛、战略管理、资本运作、运行管理、市场营销管理、财务管理、企业信息化、管理创新、名人名企、重点企业形象与产品宣传等。

　　对于不同金属元素的测定需要加入不同种类的混合溶剂，例如当测定汽油中Mn的含量时，在盛有30 ML MIBK的50mL容量瓶中，用移液管加入5.0mL汽油试样，并摇匀。用微量移液器向容量瓶中加入100μL碘-甲苯溶液，摇匀,反应约1min。使用有机金属锰标准物质作标准物质进行测定时，直接用MIBK稀释到刻度并摇匀。吸喷试样溶液，记录吸光。当需要测定润滑油中Mo的含量时，需要向其中加入HF-HNO3溶剂进行稀释，然后可以对其进行准确的测定，该过程也不会受到有机颗粒大小的限制。在测定石油中Ti的含量时，需要在其中加入4-甲基-2-戊酮溶剂进行稀释，同时需要加入混酸HCI-HF进行振荡，10秒之后便可采用亚氮-乙炔火焰法进行测定，该方法可以检测出最低0.03ppm的Ti含量。在对石油中单一金属元素测定时，不会受到其它金属元素种类及含量多少的影响。

　　当测定汽油中Mn、Fe、Pb元素的含量时标准曲线的绘制。用质量浓度为5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的标准溶液配制3个工作标准溶液，并准备一个空白溶液。在4个50mL的容量瓶中分别加入30 mL MIBK和5.0mL空白汽油，再在其中3个容量瓶中分别加入5.0mL的质量浓度为5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的标准溶液，另外一个不加铅标准溶液，用作空白溶液。用100移液器往每个容量瓶中分别加入0.10mL质量浓度为30g/L的碘甲苯溶液，混合均匀并让其反应1min。在每个容量瓶中都加入5.0mL体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵MIBK溶液，然后用MIBK稀释至刻度并混合均匀。，用试剂空白作为空白，依次吸喷3个工作标准溶液，依次记录每一个吸光度。

　　除了采用有火焰原子吸收光谱进行金属元素吸收光谱测定外，采用石墨炉等无火焰吸收光谱也可以对其进行准确的测定，例如测定轻质石油产品中Se、Pb、Cu的含量时，样品用碘-二甲苯溶液氧化,10%的硝酸溶液萃取，用水稀释到适当体积，直接进样于石墨炉原子化器进行测定，工作曲线法定量。

　　3 原子吸收光谱法在其它领域中的应用

　　3.1原子吸收光谱法在环保分析中的应用

　　环境保护工作的主要内容包括控制炼油、化工污水中有害元素的排放，控制空气及饮水中的有害成分等，在环保工作中，分析测定某些有害物质的含量是十分重要的。水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜,324.7m;铅，2833m;铁,248.3mm;锰,279.5nm;锌,213.9m;镉,228.8mm等)，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

　　水样的预处理：澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45m滤膜过滤，然后按每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5mL硝酸。混匀后取定量水样，按每100mL水样加入5mL盐酸的比例加入盐酸。在电热板上加热15min。冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸(,2,1,3.2)的纯水稀释，并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列：铜,0.20~5.0;铁,0.30~5.0;锰,0.10~3.0;锌,0.050~1.0;镉,0.050~2.0;铅，1.0~20。将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。

　　3.2原子吸收光谱法在催化剂分析中的应用

　　催化剂的结构、性质、催化活性等在很大程度上受到催化剂中金属氧化物、氯化物等的影响，因此在制造催化剂时必须严格测定某些金属的含量以控制催化剂的性质。加氢催化剂中Mo、Co和Ni的含量时，可以将样品溶解于H2S04-HF混酸溶液中，采用氧化亚氮一乙炔火焰原子吸收法进行测定，Ni含量用空气一乙炔火焰原子吸收法进行测定。采用本方法对11种催化剂进行测定，相对标准偏差在1.5%～2.5%之间。

　　4 结语

　　原子吸收光谱法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高等特点，从上世纪50年代开始，原子吸收光谱法不断发展，不断优化，适用范围越来越广，灵敏度和测量精度越来越高，这是国内外众多学者努力的结果，也是科学技术不断发展的必然趋势。目前，原子吸收光谱法在石油化工分析中的应用还十分有限，随着原子吸收光谱法的不断演进，石油化工分析结果定会更加简便、更加精确。

　　石油化工在我国是一个新兴产业。从一开始，原子吸收光谱分析应用于石油勘探、油质评价到目前已应用于石油化工生产的各个角落，分析方法从原来引进国外标准已发展到形成自己的一套技术，且所用分析仪器在国内普遍居于较高的层次。这为原子吸收光谱分析在石化行业的进一步发展奠定了坚实的物质基础，综观其以后发展，以下几个方面值得探讨:

　　(1)与各种色谱技术相结合，发展多种联用技术，进行元素形态和价态分析。为生产中各种污染元素提供准确的表征参数，为催化剂及各种助剂的研制使用作好先导。

　　(2)研究石化样品的处理及进样技术。如石墨炉直接进有机相时，利用STPF(StablizedTemperaturePlatformFurnace)技术和多样化的进样方法，或以无机标准溶液分析有机样品，为增强进样重复性、提高结果准确度、加快分析速度提供有利条件。

　　(3)针对生产中的特殊任务，研究快速、准确、灵敏实用的分析方法。——论文作者：赵婧雯