50%吡蚜酮干悬浮剂高效液相色谱法分析

发布时间：2021-09-27所属分类：农业论文浏览：1次

摘 要： 摘要：[目的]建立一种50%吡蚜酮干悬浮剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱分析法，使用紫外检测器和ODS色谱柱，以乙腈和磷酸二氢钾水溶液(体积比10∶90)为流动相等度洗脱，分离50%吡蚜酮干悬浮剂中的杂质、助剂，并测定吡蚜酮的含量。[结果]采用该分析方法

　　摘要：[目的]建立一种50%吡蚜酮干悬浮剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱分析法，使用紫外检测器和ODS色谱柱，以乙腈和磷酸二氢钾水溶液(体积比10∶90)为流动相等度洗脱，分离50%吡蚜酮干悬浮剂中的杂质、助剂，并测定吡蚜酮的含量。[结果]采用该分析方法吡蚜酮精密度的RSD为1.5%，线性相关系数为0.9999，平均回收率为99.7%。[结论]该方法专属性强，精密度及准确度好，可以满足50%吡蚜酮干悬浮剂质量分数的定量分析。

　　关键词：吡蚜酮;干悬浮剂;高效液相色谱;分析方法

　　吡蚜酮(pymetrozine)是一种专门作用于刺吸式口器害虫的吡啶类杀虫剂，最早由瑞士先正达公司(原瑞士汽巴-嘉基公司)于1988年发现，已广泛用于农作物田、蔬菜田和柑橘中控制蚜虫和白粉虱等，因其高度的选择性，在综合防治中显示出良好的发展前景[1-2]。干悬浮剂(DF)作为一种重要的农药剂型，是在可湿性粉剂、悬浮剂和水分散粒剂基础上发展而来的固体颗粒产品，由于无有机溶剂、粉尘，对环境污染低，储运和使用时具有良好的安全性。文献报道采用高效液相色谱法分析吡蚜酮原药和缓释颗粒剂等[3-4]。然而，对于干悬浮剂(DF)，目前尚无文献报道使用高效液相色谱法定量分析吡蚜酮主成分。本试验建立的高效液相色谱定量检测方法，适用于50%吡蚜酮干悬浮剂中主成分的含量测定研究。

　　1实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　高效液相色谱仪(Agilent，型号1260);超声波清洗器(上海冠特，型号GUTELSG3300HE);电子天平(奥豪斯，型号OHAUSCP214)。吡蚜酮标样(98.0%)，50%吡蚜酮干悬浮剂(沈阳中化农药化工研发有限公司)。乙腈、甲醇(Fisher，色谱纯)，磷酸二氢钾(国药，分析纯)，纯净水(娃哈哈)。

　　1.2标样溶液的配制

　　称取吡蚜酮标样0.1g于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解后定容至刻度，摇匀。再用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，甲醇溶解定容后得标样溶液。

　　1.3试样溶液的配制

　　称取50%吡蚜酮干悬浮剂0.2g于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解后定容至刻度，摇匀。再用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，甲醇溶解定容后得试样溶液。

　　1.4色谱条件及测定方法

　　使用250mm×4.6mm(i.d.)色谱柱，型号WatersXterraMSC18，5μm;检测波长：250nm;流速设定1.0mL/min;流动相：乙腈-0.2g/L磷酸二氢钾溶液体积比(10∶90);柱温：30℃;进样体积：5μL。

　　相关期刊推荐：《农药》(月刊)曾用刊名：(农药工业)是全国性综合农药技术刊物，1958年创刊，国内外公开发行。主要报道农药科研、生产、加工、分析、应用等方面的新成果、新技术、新知识、新动态、新经验，农药生产过程的三废治理及副产物的综合利用、国内外农药新品种、新剂型和新用法、国内病虫草害发生趋势，农药药效试验、田间应用、使用技术改进及毒性、作用机制、残留动态等内容。

　　待基线平稳后连续进样标样溶液，直至吡蚜酮标样峰面积相对变化小于1.5%，依次进样分析标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。

　　2结果与讨论

　　2.1色谱条件的选择

　　2.1.1检测波长的选择

　　配制一定质量浓度的吡蚜酮标样溶液，分别在200~400nm内进行全扫描，吡蚜酮在250nm处有较大吸收，确定250nm作为检测波长。

　　2.1.2流动相的选择试

　　验尝试了甲醇-水、甲醇-磷酸二氢钾溶液、乙腈水、乙腈-磷酸二氢钾溶液等多个流动相系统。试验结果表明：选用乙腈作为流动相的系统柱效优于甲醇流动相。仅用水作为流动相时吡蚜酮峰存在拖尾现象，采用磷酸二氢钾溶液时吡蚜酮的柱效和拖尾因子均可达到测定要求。最终确定以乙腈-0.2g/L磷酸二氢钾溶液为流动相。典型的色谱图见图1。

　　2.2方法的专属性

　　试验采用HPLC-DAD峰纯度分析法来鉴别吡蚜酮。50%吡蚜酮干悬浮剂试样中吡蚜酮的DAD检测峰纯度大于990，由图2、3的色谱图可知，吡蚜酮处无其他干扰，符合定量检测要求。

　　2.3方法的线性相关性

　　分别配制一系列质量浓度的吡蚜酮标样溶液。采用上述色谱条件测定分析，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。标准曲线结果表明：吡蚜酮的质量浓度在0.0489～0.4890g/L之间，与其相应的峰面积呈良好线性关系，线性方程为y=1.219×107x+5.864×104，相关系数r为0.9999。

　　2.4方法的精密度

　　采用上述色谱条件测定分析，平行测定5次50%吡蚜酮干悬浮剂中的吡蚜酮有效成分，结果见表1。吡蚜酮的质量分数平均值为49.95%，标准偏差为0.008，变异系数为1.5%。结果表明该测定方法具有良好的精密度。

　　2.5方法的准确度

　　在已知质量分数的50%吡蚜酮干悬浮剂中加入吡蚜酮标样，在上述色谱条件下测定加入的标样含量，测定方法的平均回收率为99.7%(见表2)。

　　3结论

　　使用本试验建立的研究方法定量测定50%吡蚜酮干悬浮剂，吡蚜酮主成分与助剂、杂质可以实现完全分离。该分析方法专属性强，准确度高，精密度好，可以用于测定50%吡蚜酮干悬浮剂中的有效成分，对其他剂型的分析测定也有参考指导意义。——论文作者：魏晓亮，陈静，丑靖宇