发布时间:2019-12-25所属分类:工程师职称论文浏览:1次
摘 要: 摘 要 :锌精矿的提取是依靠一种含锌矿或者是铅锌矿,再经过多道程序(球磨、破碎、泡沫浮选等)对矿石进行精炼,最终能够达到国家标准的锌含量较高的矿石。这种锌矿石的用途相当广泛,应用的领域有医药行业、机械制造、化工以及冶炼金属等。锌作为重要原料,
摘 要 :锌精矿的提取是依靠一种含锌矿或者是铅锌矿,再经过多道程序(球磨、破碎、泡沫浮选等)对矿石进行精炼,最终能够达到国家标准的锌含量较高的矿石。这种锌矿石的用途相当广泛,应用的领域有医药行业、机械制造、化工以及冶炼金属等。锌作为重要原料,其提取方法也要恰当合适。我国对于锌的冶炼技术手段正处在一个上升的阶段,而对于锌精矿的具体分析和测定则需要进行专业的化学分析方法,我国目前比较广泛使用的测定锌精矿的方法主要是以下几种:X 射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、EDTA 滴定法以及极谱法等。主要以电感耦合等离子体发射光谱法作为研究对象,分析锌精矿相关成分的测定,以达到对锌精矿的各个成分进行详细而透彻分析的目的。
关键词 :锌精矿 ;化学分析 ;检测
1 概述锌的性质以及化学分析法
1.1 锌的性质
锌是一种较为常见的金属,是一种蓝白色的金属。锌熔点较低,只有419.5℃ ;密度相较于铁来说较小,为7.14g/cm3 。质地脆弱易变,在不同温度下,锌的质地会产生变化,例如 :锌在100~150℃和200℃的质地是不同的,锌在前者那样的温度条件下具备韧性,但一旦所受到的温度超过210℃时,锌的韧性就会消失。其化学性质也很活泼,能在常温状态下,和空气中的物质发生化学反应,在锌的表面覆盖一层薄膜,阻止其进一步发生反应 [1]。
1.2 化学分析法
化学分析法是传统的、在过去经常使用的分析方法。这是依照化学物本身所具备的性质以及化学物所能进行的化学反应对物质进行详细分析的分析方法。其主要用途是用在相对含量在1%以上的化学物质上,虽然使用年代久远,但是到目前为止,其准确度仍然超越部分检测方法,因此一直沿用至今。
2 电感耦合等离子原子发射光谱法概述
电感耦合等离子原子发射光谱法实现物质成分的测量是通过原子发射光谱仪实现。具体的做法是,离子火焰中会出现被测定的化学物品在有雾化现象后的气溶胶,之后会产生具备一定特性的原子发射光谱,ICP 是光谱的实现条件,这时的光谱还不能进行检测,还要使用光栅分光计分散光谱,并用专业的检测仪器对光线的强弱程度进行检测。而且还要采取一些矫正背景的技术手段补偿痕量元素背景值。采用这样的方法能够精确地确定出锌精矿中的锌、铅、铜等元素的含量,其他方法相对来说较为复杂,而且,采取这样的方法还具有操作中灵动性高的优点。
3 基于电感耦合等离子原子发射光谱法的锌精矿检测
3.1 实验部分
3.1.1 仪器和分析条件该实验中所用的光谱仪型号是 ICAP6300,光谱仪的发生器的功率1 150W,辅助器流量为大小为1L/min,而雾化器的流量为0.5L/min,分析泵的转速为50r/min,仪器的观测高度为17mm ;除此之外,仪器的长波积分和短波积分的时间有所不同,长波积分为10s,短波积分为15s。
3.1.2 标准曲线和试剂
盐酸、硝酸(优纯级)、氢氟酸、蒸馏水以及硝酸(1+ 1)。锌标准溶液的制作,首先称取纯锌样标1.000 0g,其中纯锌样标的含量为99.99%,其次将该标样放置在在30mL 的硝酸(1+1)中进行溶解,再次将其放置在1 000mL 的容量瓶之中,直至其定容,最后摇晃溶液,让其保证溶液中的锌含量为1mg/mL ;而对于铜标准溶液,基本和锌标准溶液的配置类似,纯铜样标称取1.000 0g,其含量为99.99%,将该标样在 30mL 的硝酸(1+1)中进行溶解,并将其定容在1 000mL 的容量瓶,摇晃溶液,让其保证溶液中的铜含量为1mg/mL。
而铅标准溶液则与锌、铜标准溶液采取相同的操作步骤,使其溶液中所含铅的含量为1mg/mL ;而砷标准溶液以及镉标准溶液则达到国家标准的由国家有色金属以及电子材料分析测试中心生产的1mg/mL 的标准物质溶液。将以上的标准溶液逐级分取并混合,加入6mL 的盐酸(1+1),进行稀释,直至稀释到100mL 为止。
4 样品的选择与制备
此次实验中分别选用了锌精矿、铅锌组合矿石样品以及6 个标准样品中的各一样,主要包括 :GBWO7286铜铅锌矿石、 GBW07168锌精矿、GBW07287铅锌矿石、YSS030-2006锌精矿以及 BY0110-1锌精矿。
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首先称取在100℃下烘至恒重的精确质量为0.100 0g 的样品,将其放置在容量为250mL 的烧杯中,蘸取少许蒸馏水浸湿样品,再向其中加入5mL 盐酸,将其加热至溶解30min ;接下来再加入 5mL 的硝酸、10mL 的盐酸以及 5mL 的氢氟酸。在100℃的电热板上加热2h,2h 后将电热板的温度提高至150℃,直到样品完全蒸干 ;在蒸干样品后,在其中加入 15mL 的硝酸(1+1)将其加热,同时将加热的烧杯进行历时15min 的转动,结束后,等待烧杯内壁的元素全部溶解,再将其放置在250mL 的容量瓶中,采用水定容。
5 结果计算
将全部等待测量元素的含量都采用质量分数表述,而且要采取相关的公式进行下一步的计算,在该实验中所采用的计算公式中,样品中待测元素的含量设置为 W,%是其单位 ;在实验中所测到的元素的实际浓度为 Cx,µg/mL ;而空白溶液中的被测元素的实际浓度采用 Co,µg/mL ;实验中所需溶液的总体积为 V,mL ;试验中材料的质量为 m,单位为 g[4]。
6 结果与讨论
6.1 分析谱线选择
谱线的分析和选择,在实验中是很重要的,这时需要进行总体上的综合考虑,主要存在以下三方面 :首先为了减少实验误差,就要选择没有被干扰或者是只是干扰很小的谱线 ;其次是灵敏度较高,能够灵敏的感受到浓度低或者是发射强度低的元素 ;最后对于发射强度高、能够自主吸收的元素也要采用灵敏线。
6.2 最佳光谱化条件的选择
正交试验的设计能够知道实验中达到最佳光谱化的测试条件。在实验中,要对分别对仪器条件进行调整,将分析泵的速度进行控制,为25~100r/min ;而发生器的功率也需要控制在一定的范围之中,为950~1 250W ;将雾化器的气流流量控制在0.5~1.25L/min ;还要将垂直高度控制在15~19mm ;在以上四个因素中进行对比,若其中的参数值发生改变,测量并分析,采用信倍比较高的条件,将其确定为实验的最终条件 [5] 。
6.3 方法的检出限和相关性
一般来说,想要得出方法的检出限和相关性,就需要对其进行空白平行测定,该实验中总共要进行11次,其中检出限用3倍测定标准差,同时检查下限要用空白的10倍准偏差,最后要将标准样品进行参考和对比。
7 回收率和精密度
回收率的计算是通过测定计算在试样中溶解的标样和样品,在计算之前,要先称取质量分别0.100 0g 的标样和样品,将其进行溶解,最后计算其回收率。通过计算,锌精矿中的铜元素和锌元素的回收率分别为100.2%和99.6% ;对同一样品进行反复9次的测量,才能够计算精密度,而且还要计算测定数值的相对标准差,经过计算,锌元素的相对标准差很低,为0.25%,结果证明了该实验方法与国标法的测量结果并没有明显的差异。
8 结语
电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的不同元素有着相当多的优点,例如 :精准度高 ;检出限相较于其他的方法来说较低以及所能检测到的范围更为广泛,所得出的数据以及实际结果都符合标准和有关规章制度 ;除此之外,采用电感耦合等离子发射光谱法的好处还有操作简单方便这一优点,本文就该法进行研究和分析,将锌精矿的成分进行了层层剖析,在分析和测定的过程中也能发现实验中的优点与不足,但总体来说,该法的应用是“利大于弊”的,因此,该方法能够在冶炼行业中进行大规模、大批量检测样品,同时,带来了明显的经济效益,也使得冶炼工作的效率得以大大提高,减少资源浪费,提高了资源的使用效率,也能保证资源的利用率。
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