发布时间：2021-06-22所属分类：工程师职称论文浏览：1次
摘 要： [摘要]借鉴盐酸中硫酸根测定方法，用硫酸钡比浊法测定硫酸生产尾气中的硫酸雾含量，测定结果与环保在线监测数据吻合，相对标准偏差0.2%，加标回收率为96.0%~102.0%，准确度高，精密性好，操作简单、快速，成本低廉，可广泛应用。 [关键词]硫酸;尾气;硫酸雾;
[摘要]借鉴盐酸中硫酸根测定方法，用硫酸钡比浊法测定硫酸生产尾气中的硫酸雾含量，测定结果与环保在线监测数据吻合，相对标准偏差<0.2%，加标回收率为96.0%~102.0%，准确度高，精密性好，操作简单、快速，成本低廉，可广泛应用。
[关键词]硫酸;尾气;硫酸雾;硫酸钡比浊法
0引言
硫酸生产尾气中硫酸雾传统检测方法是铬酸钡分光光度法和离子色谱法[1]。铬酸钡分光光度法是利用硫酸雾与铬酸钡反应释放出的铬酸根呈黄色，然后比色测定硫酸雾含量的方法，但是Ca2+、Mg2+、Zr4+等也都可与铬酸盐反应生成黄色或橙色物质，共存时会产生严重干扰，降低准确度，而且该方法操作步骤烦琐。离子色谱仪是大型精密仪器，价格昂贵，很多基层生产企业都不具备此条件。河北冀衡赛瑞化工有限公司借鉴盐酸中硫酸根的测定方法[2]，经多次实验研究，总结出用硫酸钡比浊法测定硫酸生产尾气中硫酸雾含量，该检测方法简单方便，成本低廉，准确度高，与环保部门的在线监测数据吻合良好。
1实验部分
1.1方法原理
通过等速采样，用稀碱液吸收气体中的硫酸雾，在中性条件下，样品溶液中的硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸钡白色沉淀，形成悬浊液，用可见分光光度计测定其吸光度。在一定范围内硫酸根离子浓度与吸光度存在良好线性关系，通过比色，测定硫酸根含量。
如果尾气中有二氧化硫存在，二氧化硫与氯化钡生成亚硫酸钡白色沉淀，会对结果造成干扰。此时，可以在反应形成的悬浊液中加入盐酸溶液，亚硫酸钡溶于盐酸，而硫酸钡不溶于盐酸[3]，即可排除干扰。
1.2试剂与仪器
试剂：氯化钡，100g/L;硫酸盐标准溶液，0.1mg/mL;氢氧化钠标准溶液，0.1mol/L;甘油-乙醇混合溶液，1+2;盐酸溶液，1+1;0.1mol/L盐酸。
仪器：常用化验室仪器;可见分光光度计，721G型;玻璃砂芯(多孔玻板)吸收瓶;压差流量计。
1.3采样及样品测定
1.3.1标准曲线的绘制
分别量取0.1mg/mL的硫酸盐标准溶液2、4、6、8、10、15、20mL于系列100mL容量瓶中，分别加入盐酸溶液(1+1)10mL，摇匀，再加入甘油-乙醇混合溶液(1+2)5mL，摇匀，加水定容至刻度，摇匀，小心移入盛有二水氯化钡0.3g的干燥烧杯中，以2r/s的速度摇匀2min，静置10min。
用2cm比色皿，在可见分光光度计波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，分别测定一系列标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，溶液中硫酸根质量浓度为横坐标绘制标准曲线，数据见表1。
从表1可以看出，在溶液中硫酸根离子质量浓度为0~20mg/L范围内，硫酸根质量浓度与吸光度存在良好线性关系，可以应用于比色测定。
1.3.2采样
向玻璃砂芯(多孔玻板)吸收瓶中加入0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液约50mL，将吸收瓶与压差流量计和采样管紧密连接，让管道气以2.5L/min的流量均匀通过吸收瓶等采样系统，等速采样一定时间。
采样装置为采样管、气体吸收瓶、装有温度计的压差流量计和真空泵，采样管伸入气源管道直径1/3处。
1.3.3测定
取下吸收瓶，将吸收瓶内吸收液倒入100mL容量瓶内，用少量水清洗吸收瓶2～3次，每次用水量不超过5mL，洗液并入容量瓶内，用0.1mol/L盐酸溶液调至中性，加入甘油-乙醇混合溶液5mL，为排除SO2的干扰，加入盐酸溶液(1+1)10mL，用水稀释至刻度，摇匀。小心倒入盛有二水氯化钡0.3g的干燥烧杯中，摇动2min。在室温下，静置10min，用2cm比色皿，在可见分光光度计波长450nm处，测定溶液的吸光度。
同时做空白实验。
2结果与讨论
2.1与环保在线监测数据对比
在某一时间段(生产状态稳定)多次采样后，用硫酸钡比浊法测定系统尾气中硫酸雾，并将测定结果与环保在线监测数据对比，结果见表2、表3。
从表2和表3中可以看出，不论在同一时间段连续采样，还是不同时间段随时采样，硫酸钡比浊法测定硫酸尾气中的硫酸雾含量，结果与环保在线监测数据均能较好吻合，准确度高。
2.2精密度验证
通过对同一样品进行反复多次测定进行精密度验证，结果见表4。
从表4可以看出，对同一样品进行多次平行测定，数据相对误差小于0.2%，精密度较高，证明此方法可行。
2.3准确度实验
在试样溶液中加入硫酸标准溶液，进行加标回收实验，结果见表5。
从表5可以看出，使用硫酸钡比浊法测定硫酸生产尾气中硫酸雾含量时，加标回收率在96.0%~102.0%，准确度高，可满足定量分析要求。
3结论
绝大多数硫酸盐都溶于水，只有硫酸钡几乎不溶于水，也不溶于酸，采用硫酸钡比浊法，受到的干扰很少，准确度高。虽然亚硫酸钡也是白色沉淀，尾气中含有SO2时会产生干扰，但亚硫酸钡溶于盐酸，而硫酸钡不溶，所以加入(1+1)盐酸可以很好地排除SO2的干扰。
硫酸钡比浊法检出限低，硫酸雾含量高时可以稀释后进行测定，含量低时可以延长采样时间。
该方法操作步骤简单方便，所用设备简单易得，成本低，便于中小企业广泛应用。——论文作者：卢金华1，伊根生2，郑丽宏1
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