发布时间：2014-09-27所属分类：护理职称论文浏览：1次
摘 要： 摘要：跌打红药片，活血止痛、去瘀生新。用于跌打损伤，筋骨瘀血肿痛，风湿麻木。 1 仪器与试药 Agilengt 1100高效液相色谱仪;梅特勒AG135型电子天平;跌打红药片(安徽济人药业有限公司);人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1、红花、土鳖虫对照药材(中国食品药品检
摘要：跌打红药片，活血止痛、去瘀生新。用于跌打损伤，筋骨瘀血肿痛，风湿麻木。
1 仪器与试药
Agilengt 1100高效液相色谱仪;梅特勒AG135型电子天平;跌打红药片(安徽济人药业有限公司);人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1、红花、土鳖虫对照药材(中国食品药品检定研究院);乙腈(色谱纯)，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 异羟肟酸铁反应 取本品细粉5 g加甲醇25 ml超声提取20 min，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醚15 ml加热5 min，过滤，浓缩至1 ml，加6%盐酸羟胺甲醇液3滴，20%氢氧化钾乙醇液2滴，加稀盐酸调节pH值至4，加1%三氯化铁的乙醇溶液2滴，醚层交界面显紫红色。制剂处方中去掉白芷，同法制备作为阴性对照液则无上述现象。
2.2 红花 取本品细粉5 g加水50 ml，超声30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加80%丙酮溶液10 ml振摇30 min，过滤挥至2 ml作供试品溶液。另取红花对照药材1 g，加80%丙酮溶液5 ml，同法制成对照药材溶液。制剂处方中去掉红花，同法制备作为阴性对照液。吸取上述3种溶液各2 μl，点于同一G板上，以环己烷—乙酸乙酯(5∶ 2)为展开剂，展开，取出，晾干。置氨蒸气中熏后日光下检视，本品与对照药材色谱相应的位置显相同的红色斑点，阴性对照无此斑点。
2.3 土鳖虫 取本品细粉5 g加甲醇20 ml，冷浸2 h滤过，滤液浓缩至2 ml，作供试品溶液。另取土鳖虫对照药材lg，同法制成对照药材溶液。制剂处方中去掉土鳖虫，同法制备作阴性对照。吸取上述3种溶液各4 μl，点于同一以G板上，以甲苯—二氯甲烷—丙酮(5∶ 5∶ 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃烘至斑点清晰，本品在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性溶液则无此斑点。
2.4 色谱条件与系统适用性试验色谱柱 Agilent TC—C18。流动相：乙腈(0～25 min，21%→40%)，水(0～25 min，79%→60%);乙腈(25～30 min，21%)，水(25～30 min，79%)。色谱柱温度：30℃。检测波长为203nm。进样量10 μL。
2.5 对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Rg1、Rb1对照品10.25 mg、10.86 mg及三七皂苷R1对照品2.56 mg，置25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.6 供试品溶液的制备取本品细粉1.3 g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)—三氯甲烷(1∶ 1)混合溶液200 ml，回流1 h，弃去提取液，药渣加甲醇100 ml，回流2 h，挥干，残渣加水50 ml溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇定容25 ml量瓶中，摇匀，即得。
2.7 空白试验 按处方比例制成缺三七的阴性样品，照2.4项下方法注入液相色谱仪，结果在人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1相同保留时间位置上均未见色谱峰，表明其他药物不干扰指标成分的含量测定。
2.8 线性关系 分别精密量取2.5项下的对照品溶液1、2、5、10、15、20 μl，注入色谱仪，得人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1分别在0.3948～7.896 μg 、0.4036～7.072 μg 、0.2048～4.096 μg范围内线性关系良好，回归方程：Y1=326.78X1+6.8768; Y2=283.74X2—4.9117;Y3=557.99X3—1.9483。
2.9 稳定性 精密吸取2.6项下的样品溶液10 μL，按2.4项下的色谱条件，每隔2 h测量1次，公测6次，得出人参皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1的RSD分别为 0.65% 、0.70% 、0.79%，表明选定测量成分在12 h内保持稳定。
2.10 加样回收 取同一批样品细粉0.65 g(人参皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1的含量分别为2.33 mg/片 、2.23 mg/片 、0.61 mg/片)平行操作取6份，分别精密加人参皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1对照品5.04 mg、4.83 mg、11.32 mg，计算出人参皂苷Rg1 、Rbl和三七皂苷R1的回收率分别为100.10%(RSD=0.72%)、99.68%(RSD=0.67%)、100.82%(RSD=0.62%)。
2.11 样品的含量测定 取本品3批，分别依法测定，结果每片含三七以人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的和计均不少于5.0 mg。
3 讨论
对于定性鉴别药材的选择不同于以往的文献[2，3]，我们选择了最近存在假劣较多的红花和土鳖虫，含量测定目标成分，采用了索氏提取，先除去一些杂质，再用甲醇提取，整个样品分析过程杂质峰较少，分离度好，精密度高，测定结果准确。
SCISSCIAHCI
