发布时间：2020-01-02所属分类：医学职称论文浏览：1次
摘 要： 【摘要】目的使用HPLC来测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质，建立相关测定方法。方法采取高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为ZORBAXPlusC18柱(150mm4.6mm，3.5m)，流动相为乙腈-水-甲酸(80：20：0.5，V/V/V)-乙腈-水-甲酸(20：80：0.5，V/V/V)，进行梯度
【摘要】目的 使用HPLC来测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质，建立相关测定方法。方法 采取高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为ZORBAXPlusC18柱(150mm×4.6mm，3.5μm)，流动相为乙腈-水-甲酸(80：20：0.5，V/V/V)-乙腈-水-甲酸(20：80：0.5，V/V/V)，进行梯度洗脱;流速保持在1.0ml/min;柱温：25℃;进样量为：10μL。杂质A选定波长为236nm，杂质B、C、D选用波长为224nm。结果 杂质A、B、C、D的检测浓度线性范围分别为93.24～978.31ng/ml(r=0.999)、11.21-253.46ng/ml(r=0.998)、75.29～639.25ng/ml(r=0.995)、23.27～216.17ng/ml(r=0.999)。结论 本方法可用于测定目标制剂中的有关物质，可以做到高灵敏度、可重复性、简便、快捷。
【关键词】氨氯地平;氢氯噻嗪;缬沙坦;HPLC有关杂质
氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片是一种复方制剂，主要用于单一药物治疗不能有效控制病情的高血压患者，主要成分是氨氯地平、氢氯噻嗪、缬沙坦。其中，氨氯地平是属于钙离子通道阻滞剂，氢氯噻嗪是中效利尿药，缬沙坦是血管紧张素Ⅱ受体抑制剂[1]，通过不同的机制实现降压。该复方制剂具有疗效高、耐药性好的优点，本研究主要该药物的有关杂质进行分析，确保药物质量。
1 资料与方法
1.1一般资料
本次药物是来自广州省药物研究所有限公司，批号为160405、160406、160407，规格是氨氯地平5mg、氢氯噻嗪12mg、缬沙坦75mg。HPLC仪器型号为Agilent1260。
1.2方法学
1.2.1色谱条件
色谱柱：ZORBAXPlusC18柱(150mm×4.6mm，3.5μm);流动相：乙腈-水-甲酸(80：20：0.5，V/V/V)-乙腈-水-甲酸(20：80：0.5，V/V/V)[2];流速：1.0ml/min;柱温：25℃;进样量为:10μL。杂质A选定波长为236nm，杂质B、C、D选用波长为224nm。
1.2.2制备溶液
应该制备对照品溶液、供试品溶液和系统适用性溶液，均使用乙腈-水(1：1)来进行溶解、定容。其中对照品混合溶液浓度为杂质A对照10ng/ml、杂质B对照2.5ng/ml、杂质C对照6ng/ml、杂质D对照5ng/ml。供试品溶液浓度为50ng/ml。系统适用性溶液为氨氯地平对照品50ng/ml氢氯噻嗪对照品12ng/ml和缬沙坦对照品25ng/ml，并有杂质A对照1ng/ml、杂质B对照0.25ng/ml、杂质C对照0.6ng/ml。
1.2.3系统适用性实验
取系统适用性溶液按照上述色谱条件进行测定，记录色谱，若各项分离度>1.5，理论塔板数以氨氯地平为标准>2500。结果表明该方法适用于分析该药物有关杂质。
2 结 果
杂质A、B、C、D的检测浓度线性范围、检测限、定量限、回收率详细结果如表1。
3 讨 论
参照相关文献和药物化合物结构搞清楚相关杂质主要是氨氯地平降解产物杂质A、氢氯噻嗪降解产物杂质B、缬沙坦同系物副产物杂质C、缬沙坦水解产物杂质D。本研究根据药物不同杂质的性质来确定该试验方法，结果表明，HPLC可以准确测定目标制剂中的有关物质，并实现快速、便捷、准确度高、重复性好。
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