发布时间：2014-03-22所属分类：医学职称论文浏览：1次
摘 要： 目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法 采用TCL法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果 定性鉴别分离度好，专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论 本方法简便易行、重现性好，可用于祛风
【摘要】 目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法 采用TCL法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果 定性鉴别分离度好，专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论 本方法简便易行、重现性好，可用于祛风通痹胶囊的质量标准。
【关键词】 木瓜通络酒,薄层鉴别,乌头碱,医学论文发表刊发
木瓜通络酒是由木瓜、草乌(制)、川乌(制)、当归、独活、陈皮、威灵仙、海风藤等二十四味中药组成的传统医院制剂，每味中药筛选合格后，按处方量称量，用水清洗，晾干，装入布袋，浸入50度白酒中浸渍60 d，取上清液，加入白糖，灌装，即得。具有追风定痛，除湿祛寒，舒筋活络的功效。用于治疗筋脉拘挛，四肢麻木，骨节疼痛，半身不遂等症。笔者对方中的独活、当归和陈皮进行了薄层鉴别，并对方中川乌(制)和草乌(制)中毒性成分乌头碱进行了限量检查。医学论文发表刊发《北方药学》国家科技部和国家新闻出版署批准的由内蒙古自治区食品药品监督管理局主管，内蒙古自治区药品学会主办，西部十二个省(市、区)药学会协办的《北方药学》于2004年6月28日创刊。
1 仪器与试药
瑞士CAMAG半自动点样仪(型号Linomat-5),电子天平：BS1100S北京赛多利斯天平有限公司，乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号0705-200005)，独活对照药材(中国药品生物制品检定所 批号940-9101)，当归对照药材(中国药品生物制品检定所 批号927-200110)，橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所 批号 0721-8601)。样品(医院制剂室提供 批号 100801、100802、100803)，阴性对照自制。试剂均为分析纯。硅胶G预制薄层板(青岛海洋化工厂分厂 批号 20091028)。
2 方法与结果
2.1 性状 本品为棕色澄清液体;气香，味辛、微苦。
2.2 薄层色谱
2.2.1 独活 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加乙醚30 ml，振摇提取，提取液挥干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10 μl,对照药材溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干.置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
2.2.2 当归 取鉴别(2)供试品溶液。另取当归对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
2.2.3 陈皮 取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml，加水饱和的正丁醇30 ml，振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展至约3 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展至约8 cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
2.3 检查 乌头碱限量[1]取本品100 ml，蒸至近干，加水25 ml,加浓氨试液调pH至9~10，乙醚提取4次，每次25 ml，合并醚液，50℃水浴蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10 μl、对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上应不出现斑点，或出现的斑点应小于对照品的斑点。阴性对照无干扰。
2.4 乙醇量 应为40%~50%。(中国药一典2005年版一部附录Ⅸ M)
3 讨论
笔者对乌头碱限量中供试品提取时间进行了考察：振摇1 h、2 h、3 h，结果无明显差异，表明振摇1 h已经完全提取出乌头碱，故选用1 h。
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