发布时间:2020-01-19所属分类:医学职称论文浏览:1次
摘 要: 摘要:气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术,在现代药物分析、食品检测及环境监测中的作用日益提高,可以很好地应用于各个检测领域。气相色谱技术的发展,为药品成分分离检测、残留物分析、食品安全检测及环境监测等提供了良好的平台,同时它所具有的
摘要:气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术,在现代药物分析、食品检测及环境监测中的作用日益提高,可以很好地应用于各个检测领域。气相色谱技术的发展,为药品成分分离检测、残留物分析、食品安全检测及环境监测等提供了良好的平台,同时它所具有的高灵敏度、高分离效能、分析快速等特点也是其他检验技术不能比拟的。随着气相色谱法检测技术的不断提高,其也朝着联用技术化、自动化等方向发展。本文综述了近年来气相色谱在药品、食品、环境方面的研究及应用现状,并对其发展进行了归纳和总结。
关键词:气相色谱法;药品;食品;环境;应用
0引言
气相色谱法是现代化学分析中一种重要的分析检测技术。气相色谱法是利用气体作流动相流经装有不同填充剂的色谱柱进行分离检测的色谱分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。可与质谱法配合使用,以色谱法做为分离复杂样品的手段,达到较高的准确度。气相色谱仪发明近70年以来,已经广泛应用于石油化工、有机合成、医药卫生及生理生化等许多领域.本文简要介绍气相色谱分析技术近年来在药品、食品、环境中的研究应用进展。
1气相色谱法在药品领域中的研究应用
1.1气相色谱法在中药分析中的应用
中药成分众多复杂,中药材的品种、产地、采收期及加工炮制、制剂的生产工艺等诸多因素更增加了中药质量的可变性。采用气相色谱法对中药进行定性鉴别、定量鉴别、并对其所含有的毒性成分和杂质成分进行分析,这对中药的质量控制及安全用药等方面具有重大的实际意义。苏薇薇等[1]对广州陈李济药厂生产的乌鸡白凤丸石油醚提取液进行了气相色谱分析,获得了其气相色谱指纹特征,认为其可用于鉴别乌鸡白凤丸的真伪。张广春等[2]采用气相色谱法测定不同产地的西红花样品。运用氢火焰离子化检测器,采用毛细管色谱柱进行程序升温,进样口温度为200℃,进样量2μL,分流比为5:1,结果所得色谱图特征显著,西红花真品和掺伪品的色谱图明显不同,可为西红花真伪鉴别提供有效的参考依据。陈凌霄[3]等采用顶空进样结合气相色谱联用质谱法(GC-MS)分析不同雪菊样品的挥发性成分。结果依据MS数据库检索,共鉴定出主要化合物11个(匹配度>90%),主要为萜烯类成分,约占80%以上,1R-α-蒎烯和柠檬烯为雪菊的主要挥发性成分,为拓展其药用部位及质量评价提供依据。
1.2气相色谱法在化学原料药分析中的应用
化学原料药都或多或少地残留一些有机溶剂,对药物生产过程中残留的各类有机溶剂进行限量控制,可以有效地保证药品质量和用药安全。郭阳等[4]建立同时测定埃索美拉唑镁原料药中乙醇、乙酸乙酯、异丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-1,程序升温,进样口温度220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为4.0mL/min,分流比为10:1,进样量为1μL。该方法灵敏度好、操作简单,适用于埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂残留量的同时测定。黄灵勇等[5]建立毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中7种有机溶剂残留量。方法采用DB-624色谱柱(60m×0.53mm,3.0μm),氮气作为载气,采用氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以正己烷为内标物,检测替格瑞洛原料药中残留溶剂。结果显示二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、乙醇和醋酸线性关系良好(r==0.9990~0.9996),平均回收率为99.0%~101.1%,定量限分别为4.23、3.00、2.50、1.44、1.00、2.00和5.01mg·L-1。所建立的方法适用于替格瑞洛中7种残留溶剂的同时测定。
2气相色谱法在食品领域中的研究应用
2.1气相色谱法在食品中农药残留测定中的应用
杀虫双是一种广谱性杀虫剂,对人畜毒害相对较低,主要运用于麦类、蔬菜、水果、水稻等农作物,但过量或不当使用也会产生药害。朱慧敏等[6]采用气相色谱法(GC-FPD)测定叶菜类蔬菜中杀虫双的含量。样品经盐酸溶液浸泡提取,硫化钠溶液过夜衍生,吸附剂净化。结果表明,在0.238mg/kg~2.38mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均回收率为83%~110%,相对标准偏差RSD为1.65%~4.17%(n=6)。该方法的准确性和灵敏度能满足农药残留检测的要求。
2.2气相色谱法在食品中添加剂测定中的应用
杨晓凤等[7]建立了凝胶渗透色谱-气相色谱法测定调味品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法,具有较高的精密度和准确度。李井涛等[8]建立气相色谱法测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的残留量。使用无水乙醇萃取样品,经中性氧化铝吸附杂质,HP-5毛细管柱分离,使用气相色谱仪定量分析BHA和BHT在食用油中的残留量。该方法灵敏度高、定量准确,和国标法相比,具有简单实用的特点,适合食用油中BHA和BHT残留量的检测。
3气相色谱法在环境领域中的研究应用
3.1气相色谱法在环境水体检测中的应用
挥发性卤代烃是半挥发性有机物和有机溶剂,由于应用广泛和具有较高的毒性,已成为重要的有机污染物种类之一。半挥发性卤代烃作为有机溶剂被广泛运用于工业中,也作为自来水氯化消毒反应的副产物,这类物质将进入地表水、自来水和饮用水中。刘蓉等[9]建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法。通过优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.9979;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%。
3.2气相色谱法在大气中有害物质的检测应用
苯系物是环境中常见的单环芳香族烃类有机化合物,毒性非常大,对人的中枢神经和造血组织有很大的损害。屈春花等[10]建立了毛细管柱气相色谱法同时测定废气中11种苯系物的方法,废气经活性碳采集、二硫化碳解析后,用DB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。研究结果表明,该方法测定的11种苯系物分离效果良好,每种苯系物的标准曲线的相关系数均大于0.999,加标回收率为98.4%~102.8%。该方法操作简单方便,省去了同一个样多次测定的麻烦,且回收率较高,方法精密度和检出限均能满足对污染源废气中苯系物的监测要求。
3.3气相色谱法在环境土壤中有害物质的检测应用
酰胺类除草剂是一类高效、高选择性的触杀性农药,在大豆、玉米、花生、稻米、油菜等作物生产过程中用于防除一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草,其中使用最广泛的酰胺类除草剂主要有甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺和吡草胺等。近年来,随着农药的大量使用,其对土壤的污染问题受到越来越多的关注。梅文泉等[11]建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡草胺、丁草胺和丙草胺6种酰胺类除草剂的分析方法。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.9996~1.0000。在加标水平为0.025、0.10和0.50mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%。方法的检出限为0.002~0.006mg/kg,定量限为0.005~0.02mg/kg。该法可使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。
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4结语
气相色谱法作为一项先进的检验检测技术,在现代药物分析、食品检测及环境监测中的作用日益提高,可以很好地应用于各个检测领域。气相色谱技术的发展,为药品成分分离检测、残留物分析、食品安全检测及环境中有害物质的监测提供了良好的平台,同时它所具有的灵敏度高,专属性强,分析快速等特点也是其他检验技术不能比拟的。随着色谱技术的发展,气相色谱法必将在检验检测领域发挥出更大的作用。
SCISSCIAHCI